(1)浸提方法 主要有以下四种,可按药材的配伍状况选用,并确定溶剂的酒精浓度、用量及浸提条件。其中冷浸提法及渗漉法操作较为简便,应用也较广泛。
①冷浸提法:指在常温下浸提的方法。即将粉碎后的物料置于冷浸提釜中,加入一定量的溶剂,在常温及间歇式搅拌的状态下进行浸提。该法的优点是易于挥发的有效成分损失小,有效成分的水解程度低,而且也不易氧化变质,有利于保持浸提液中有效成分的原有状态;缺点是浸提时间较长,对某些特殊药材的特殊成分难以溶出。
②热浸提法:指在40~60℃较高温度下浸提的方法。即将物料置于热浸提釜中,加入一定量的溶剂后,向蛇形管中通入蒸汽或或热水,使品温保持在50C左右,并在间歇式搅拌下进行浸提。
该法的优点是有效成分溶出速度快、溶解充分,操作不受季节的限制,如鹿茸、羚羊角等中药材采用此法浸提,可大大加速有效成分的溶出;其缺点是会使部分有效成分水解或被氧化,浸出液中无效成分含量相对为高,例如淀粉会被糊化而进入浸提液,会增加浸提液的过滤难度并影响其口味。
③渗漉法:指利用渗漉器及循环泵使浸提液进行“外循环”而进行浸提的方法,在常温下完成浸提。该法浸提效率较高,浸提液的质量也较好。
④回流浸提法:指在回流加热釜中进行浸提的方法。这是提取某些药材中一些特殊成分的有效方法,其浸提效率很高。但该法设备较复杂、能耗也较高,且不适于受热易分解、易氧化的药材的浸提,浸提液的无效成分及其他杂质的含量也较高。
(2)不同浸提方法的操作实例
①冷浸提法实例:以酒精体积分数为65%的白酒为溶剂,制取酒精体积分数为35%的浸提液,所需浸提时间为7d。可采用如下五种方式进行操作。
1)将酒精体积分数为65%的白酒,用纯净水稀释至35%后,再与冷浸提釜中的药材混合,浸提7d后滤取浸提液。因浸提时酒精浓度太低,故浸提效果最差,浸提液中的杂质含量较高,故在实际生产中采用者较少。
2)两段浸提。将中药材置于冷浸提釜中,加人酒精体积分数为65qc的一定量白酒浸提Sd后,再加入纯净水将酒精体积分数调整为35%,继续浸提2d后滤取浸提液。注意后段浸提时间不宜超过2d,通常1d即可,以免因酒精浓度低而加速药材无效成分的溶出。
3)“先酒后水”式浸提。先在冷浸提釜中加入中药粉及酒精体积分数为65%的白酒,浸提6d后滤取浸提液;再往釜中加入预定量的纯水,继续浸提ld后滤取浸提液,并将前后两次所得的浸提液合并,其酒精体积分数正好为35%。该法与2)比较,其优点是含于药渣中的酒精很少;缺点是以水为溶剂,因其极性强而更易使药材中的无机成分溶出。为此,可在纯净水中加适量丙二醇,以阻止杂质溶出,促进多种有效有机成分的溶解,并提高某些有效成分的稳定性。但应注意后段用水加助剂的浸提时间不宜太长。
4)只用酒精体积分数为65%的白酒,在渗漉器中进行一次浸提7d,滤取浸出液后,加纯净水将酒精体积分数调整为35%。其操作过程较简单,且浸提液中杂质含量也最低,主要为单宁、树脂及杂醇油,可添加沉淀剂经低温过滤即可去除。
5)利用酒精体积分数为65%的白酒进行多次浸提。即将所需酒精体积分数为65%的白酒分为2~3份,先用第一份白酒浸提至溶液中有效成分达一定浓度时,滤取浸提液;再用第二、第三份白酒进行如上操作式的浸提;最后将各次浸提液合并即可。这种浸提方式的浸提效率也较高,且浸提液中杂质含量亦较低。但其操作显得繁琐,故通常重复浸提2~3次,次数再多也无实际意义。
也有先用酒精体积分数为65%的白酒浸提至接近终点时,再将酒精体积分数调整至40%后浸提至结束的。例如将当归、独活、姜活、防风、白芷、桂枝、川芎、丁公藤等配伍的浸提液的制备,即采用这种浸提方式。
②渗漉法操作工艺实例
1)药粉膨润:将药粉用适量浸提溶剂润湿、密封数小时,使其充分吸液膨胀。若将干粉装入渗漉器后再加入溶剂,则会因膨胀而堵塞。
2)铺棉:将脱脂棉用浸提溶剂润湿后,铺于渗漉器内的筛板上。
3)装药:药粉的粒度以中等粉和粗等粉为宜,不能太细。
可分多次将上述润湿的药粉装入渗漉器,每次均需压平。若浸提溶剂酒精含量高,则可压紧些;反之亦然。装量通常不超过渗漉器容积的2/3,其余空间以容纳溶剂。
4)覆压纱布:药粉装完后,用纱布覆盖,并用少量瓷片之类的重物将其压住,以免加入溶剂后药粉漂浮。
5)加浸提溶剂:先将渗漉器浸提液的排出阀打开后,再注入溶剂,以排除物料间隙的空气,以免加溶剂时产生气泡而冲动粉柱,影响浸提效果;待浸提液排出阀排出溶剂时,将其关闭,并继续注入溶剂,直至其高出药粉表面数十厘米为止。
6)浸提:加盖浸泡24h后,开动循环泵进行循环浸提。其间应及时补充溶剂,决不能使药粉表层呈现干涸现象,通常溶剂总用量为药粉的4~8倍;渗漉速度以lkg药粉每分钟流出的渗漉液体积表示,可通过循环泵进液管的旁路(与泵的排液管路上阀门之前处相接)上的阀门,以及泵的排液管路上的阀门进行调节。在渗漉过程中,上层浸提液不断地置换下层浸提液,以造成一定的浓度差,以推动溶质的扩散,这样也可省去“固液分离”的操作;加大溶液的循环流量,如前所述,即提高了药材与溶液的相对运动速度,由于它们相互间的摩擦作用而使扩散“边界层”变薄,或使“边界层”加快更新。如此液体循环,与搅拌的作用是相似的,而且效果更好。但流速也不宜过大,可按药材特性通过试验确定流速。通常质地坚硬的药材,可采取“慢渗漉”操作,对松软的药材,应采取快速渗漉操作。
浸提液也可不连续地进行循环,以节约能源,通常每小时只循环5~ lOmin即可,其循环量相当或稍大于渗漉器内的溶液量。
在预计浸提过程快接近终点时,可每隔2h取浸提液试样检测其有效成分的含量,若两次结果相差甚微,则可停止循环渗漉。
③回流浸提法的操作过程
1)将药粉及溶剂先后输入回流浸提釜,浸泡2~4h。2)往回流冷凝器中通人冷却水。
3)向浸提釜的夹套内通入热水或蒸汽,以保持釜内溶液微沸为度。
4)定时检测浸提液中有效成分的含量,待其增长值极微时,即为浸提终点。